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测量熔点什么是毛细管法?跟载玻片法有什么区别?

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 熔点测定的方法一共有两种,一种是毛细管法,一种是载玻片法。载玻片法就是显微熔点测定仪法,也是现在比较先进的一种方法,而毛细管法是一种比较古老的方法了,下面详细说明一下这两种方法:

(一)毛细管法测定熔点

(1)毛细管的熔封 选用内径为1mm,长约70—80mm的毛细管将其一端放在酒精灯火焰的边缘上慢慢转动,使其熔封严密。(熔封不易过厚,否则影响传热速度,而使所测熔点偏高)。

(2)样品的填装 样品应事先放在干燥器或烘箱中干燥,取少许样品放在洁净的6孔点滴板中,用玻璃棒将其研压成细粉末,并聚集成小堆,将毛细管的开口一端插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲几下管子使样品落在管底,接着把装有样品的毛细管,通过一根长约60厘米直立于表面皿上的玻璃管中自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2-3mm为止。操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才能均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。

(3)测定熔点的装置

将熔点测定管夹在铁座架上,装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔塞子,温度计插入孔中,刻度应向塞子缺口,用胶圈把毛细管附着在温度计旁。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的两侧管的中部。加热时,酒精灯火焰与熔点测定管的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是,管内液体因温度差而发生对流作用,省去了人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部分的变化而影响测定的准确度。

(4)熔点测定方法

开始加热时,可用较大的火焰,以每分钟约5℃的速度升温,当热浴温度达到熔点下约15℃时,调小火焰,温度上升速度每分钟1.5℃,越接近熔点,升温速度越慢(接近熔点时,每分钟约上升0.2—0.3℃)。掌握升温速度是准确测定熔点的关键。注意观察毛细管中的变化,如样品开始有小液滴出现时,就是样品始熔温度;当样品全部熔化成透明成液体时的温度就是全熔温度。记下此时温度范围,即为该物质熔点。

 注意:熔点测定至少要有两次重复数据(每次测定必须重新装样),如果测定未知物的熔点,应先粗测一次,然后再准确测定。

(二)载玻片法测量熔点

 详细请查看新闻资讯“怎么用载玻片法来测量熔点?”一文。

以上就是测量熔点的两种方法以及各自的操作方法和步骤,请用户们知悉,有什么疑问欢迎多多咨询和交流。需要更多的实验仪器,可随时加威心:gykryq668.

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